日本島津LC-20A高效液相色譜儀操作規(guī)程操作規(guī)程

1、使用HPLC前，須采用專用抽濾系統(tǒng)對(duì)溶劑和樣品進(jìn)行過濾和脫氣。所用有機(jī)溶劑均應(yīng)為色譜純，水應(yīng)為超純水。

2、啟動(dòng)HPLC時(shí)，應(yīng)先開電腦，然后開啟儀器控制器電源，再打開儀器其它部分電源，最后啟動(dòng)HPLC工作站。

3、在工作站中進(jìn)行儀器系統(tǒng)配置，選擇測(cè)量所需檢測(cè)器，其它部分不準(zhǔn)變動(dòng)。

4、設(shè)定儀器初始運(yùn)行參數(shù)后，點(diǎn)擊“下載"，應(yīng)用設(shè)定條件并保存測(cè)量方法。然后在設(shè)定條件下進(jìn)行系統(tǒng)平衡。

5、擰松旋鈕，對(duì)泵進(jìn)行手動(dòng)排氣。排氣完畢應(yīng)擰緊旋鈕。

6、點(diǎn)擊“單針進(jìn)樣"圖標(biāo)，選擇方法文件，輸入待測(cè)樣品名。儀器預(yù)熱完畢后可進(jìn)樣分析。

7、 進(jìn)樣應(yīng)采用HPLC專用進(jìn)樣針。進(jìn)樣體積應(yīng)為定量環(huán)體積的3～4倍。

8、進(jìn)樣時(shí)先將進(jìn)樣針插入進(jìn)樣器，再逆時(shí)針旋動(dòng)進(jìn)樣閥手柄，打入樣品，將進(jìn)樣閥手柄順時(shí)針旋回原位，然后將進(jìn)樣針抽出。

9、樣品分析結(jié)束后保存色譜圖。

10、必須等前一樣品分析結(jié)束后才能進(jìn)下一個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)量。進(jìn)樣時(shí)應(yīng)按照設(shè)定順序進(jìn)樣。

11、所有樣品測(cè)量完后，應(yīng)繼續(xù)用流動(dòng)相沖洗20分鐘，待基線平穩(wěn)后關(guān)閉檢測(cè)器電源，然后沖洗色譜柱及流路。

12、清洗流路時(shí)，先用超純水（用注射器注射）清洗進(jìn)樣閥，采樣位與進(jìn)樣位應(yīng)各清洗一次。

13、若分析過程中使用緩沖液作為溶劑，則先用超純水沖洗色譜柱約30min，再用甲醇沖洗色譜柱約30～50min；若只用有機(jī)溶劑和水作為溶劑，則直接用甲醇沖洗色譜柱40～70min。沖洗色譜柱時(shí)溶劑流量均為1ml/min。

14、儀器清洗完后，點(diǎn)擊“儀器運(yùn)行"按鈕停止儀器運(yùn)行，然后關(guān)閉工作站，關(guān)閉儀器電源（先關(guān)閉儀器控制器電源，再關(guān)閉其它部分電源）。

15、測(cè)量結(jié)束后，可先關(guān)閉儀器電源，再次打開工作站，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理"圖標(biāo)，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

16、分析過程中所建立文件應(yīng)分類存放。未經(jīng)管理員允許，儀器使用人員不得隨意安裝其它軟件及移動(dòng)設(shè)備。